称取一定量样品至125ml三角瓶中,结果在载气中分配浓度大的组分

发布时间:15-08-04 16:28分类:行业资讯 标签:VOC
1984年卫生组织《*对室内空气污染物的关注所达成的共识》报告中列出了室内常见的VOCs污染物及来源。
甲醛:杀虫剂、压板制成品、尿素—甲醛泡沫绝缘材料(UFFI)、硬木夹板、粘合剂、粒子板、层压制品、油漆、塑料、地毯、软塑家具套、石膏板、接合化合物、天花瓦及壁板、非乳胶嵌缝化合物、酸固化木涂层、木制壁板、塑料/三聚氰烯
酰胺壁板、乙烯基(塑料)地砖、镶木地板。苯:室内燃烧烟草的烟雾、溶剂、油漆、染色剂、清漆、图文传真机、电脑终端机及打印机、接合化合物、乳胶嵌缝剂、水基粘合剂、木制壁板、地毯、地砖粘
合剂、污点/纺织品清洗剂、聚苯乙烯泡沫塑料、塑料、合成纤维。四氯化碳:溶剂、制冷剂、喷雾剂、灭火器、油脂溶剂。
三氯乙烯:溶剂、经干洗布料、软塑家具套、油墨、油漆、亮漆、清漆、粘合剂、图文传
真机、电脑终端机及打印机、打字机改错液、油漆清除剂、污点清除剂。
四氯乙烯:经干洗布料、软塑家具套、污点/纺织品清洗剂、图文传真机、电脑终端机及打印机。
氯仿:溶剂、染料、除害剂、图文传真机、电脑终端机及打印机、软塑家具垫子、氯仿水。
1,2-二氯苯:干洗附加剂、去油污剂、杀虫剂、地毯。
1,3-二氯苯:杀虫剂。
1,4-二氯苯:除臭剂、防霉剂、空气清新剂/除臭剂、抽水马桶及废物箱除臭剂、除虫丸及除虫片。
乙苯:与苯乙烯相关的制成品、合成聚合物、溶剂、图文传真机、电脑终端机及打印机、聚氨脂、家具抛光剂、接合化合物、乳胶及非乳胶嵌缝化合物、地砖粘合剂、地毯粘合剂、亮漆硬木镶木地板。
甲苯:溶剂、香水、洗涤剂、染料、水基粘合剂、封边剂、模塑胶带、墙纸、接合化合物、硅酸盐薄板、乙烯基(塑料)涂层墙纸、嵌缝化合物、油漆、地毯、压木装饰、乙烯基(塑料)地砖、油漆(乳胶及溶剂基)、地毯粘合剂、油脂溶剂。二甲苯:溶剂、染料、杀虫剂、聚酯纤维、粘合剂、接合化合物、墙纸、嵌缝化合物、
清漆、树脂及陶瓷漆、地毯、湿处理影印机、压板制成品、石膏板、水基粘合剂、油脂溶剂、油漆、地毯粘合剂、
乙烯基(塑料)地砖、聚氨脂涂层。
附:爱仪器仪表网热卖产品:美国GRAYWOLF(格雷沃夫) FM801多模式甲醛检测仪

发布时间:15-08-04 16:12分类:技术文章 标签:离子色谱 一.去离子水提取
测定固体样品中易溶于水的离子时,一般不需溶解样品,可直接用去离子水提取。若提取不完全或速度很慢,可在超声波或微波处理下提取。下面按样品种类分别讨论。
1.肉类 (1)河虾中糖精的测定
锯掉冷冻河虾的壳和尾巴,然后用食品粉碎机将15~30只河虾匀浆。称取1g匀化后的样品置于125ml聚乙烯塑料瓶中,加人80ml去离子水,在振荡器上振荡30min
,离心去掉溶液中的悬浮物。将8~10m1上层清液以1m1/min的流速依次通过0.2μm滤膜、300mg已经活化的C18固相萃取柱和Ag+型预处理柱,即可在Dionex
lonPac AS5分析柱上,以33mmol/L NaOH—7.7mmol/L Na2CO3—8mmol /L
4-氰基酚一2%乙腈为淋洗液,脉冲安培检测其中的糖精。
(2)熟肉制品中NO3—和NO2—的测定
称取10g已去掉包装的火腿或腊肠,加入去离子水定容至100ml,在食品搅拌机上匀浆1min,将匀浆的样品加热至70一84℃并保持15rnin。冷却至室温后,在6000r/min的高速离心机上离心10min,将上层清液通过Whatman
NO.2和GF/A滤纸,继经1.2μm和0.2μm Acrodisk过滤器后,即可进样分析。
2.土壤和渣土 (1)土壤中氟代乙酸和甲酸的测定
将2g土壤样品置于50ml玻璃离心试管中,加人20ml去离子水,在100r/min的振荡器上振荡1h。离心后将上清液经0.45μm滤膜过滤后,再加入10μl0.1mol/L
EDTA以避免样品中的金属离子在分析过程中发生沉淀。Cl—的干扰可用Ag+型固相萃取柱除去。
(2)土壤和植物祥品中硼酸的测定
称取5g干燥土样,0.5g碾碎后的干燥植物样,分别加入l0ml去离子水及2滴饱和CaCl2溶液,加热回流至沸腾。继续加热5min后停止加热。冷却后过滤,滤液稀释或直接进样。
(3)铁红(Fe2O3)中微量杂质Cl一、NO32-、SO42-的测定
称取0.2g铁红试样于100ml烧杯中,加适量去离子水浸取,加热至80℃,保温半小时,搅拌,从电炉上取下,冷却后过滤,定容至100ml即可进样测定。
3.水果、茶叶和蔬菜 (1)水果及树叶中氯含量的测定
用如下方法制备叶样。将叶样洗净、晾干,于80℃供干、粉碎,过60孔筛,存放于具塞磨口玻璃瓶中。称取该样0.5g于150ml具塞磨口三角瓶中,加入25ml纯水,加热至沸腾,盖上塞子,放置过夜。用慢速滤纸过滤,再经0.45μm滤膜过滤,即制得待分析用之样品溶液。制备水果样品时,将水果可食用部分用捣碎机捣成浆状,根据含量高低,称取一定量样品至125ml三角瓶中,加活量水,煮沸约5min,取下,定容至50ml或100ml,放置过夜,用滤纸过滤或离心机分离,取清液过0.45μm
MILLEX滤膜后,以IC—PAKA阴离子交换柱为分离柱、4mol/L邻苯二甲酸为淋洗液,即可进行IC测定,所测结果满足农业地质背景普查测定要求。
(2)茶叶(绿茶、红茶和花茶)中草酸根和硫酸根的测定
取经(103±2)℃恒温干燥至恒重、磨碎过筛(孔径600~1000μm)的茶叶样1~2g于300ml烧杯中,加人已沸高纯水200ml,浸泡0.5h,用2.0mol/L的HCl调节PH=1.0~1.2,沸水浴中煮1.5h,冷却,定量滤纸过滤到250ml容量瓶中定容。分取适量溶液,以高纯水稀释一倍,0.3μm微孔滤膜过滤后,即可以2.0mol/
L
H2C8H4O4—1.9mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)为淋洗液,单柱分离后电导检测。在此条件下,茶叶中所含氨基酸、茶多酚、生物碱和维生素等物质均不出峰,不干扰测定。
(3)蔬菜(大白菜、卷心菜、黄瓜、菠菜等)中阴离子测定
称取50g蔬菜样于组织搅碎机中,加人150ml去离子水,搅拌2min,继以50ml水沿杯壁冲洗菜样,搅拌1min;转入烧杯中,于70℃水浴中加热30min;冷至室温,用布氏漏斗过滤,以水洗脱,定容体积为500ml,取部分滤液,以0.45μm滤膜过滤,将滤液稀释一定倍数后即可进样测定。此外,还对0.15μm滤膜和0.45μm滤膜的过滤效果进行了比较,两种膜均能达到试验要求,但0.15μm膜孔径小,滤速慢。0.45μm滤膜是*佳选择。

发布时间:15-08-03 17:11分类:技术文章 标签:色谱仪 1、基本原理
气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首*必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分*流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,*是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
2、气相色谱结构及维护 2.1进样隔垫
进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱*高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,*可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。
一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。
2.2玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,*会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法
当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。
玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。
2.3气体过滤器
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器*不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。
由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,*会出现基线漂移大的现象,这个时候*必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。
2.4检测器
如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器*是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器*会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论:
2.4.1火焰离子化检测器(FID)
(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。
(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。
(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的*高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
2.4.2火焰热离子检测器(FTD) FTD使用注意事项: (1)
铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; (2)
载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; (3)
空气:*好是选钢瓶空气,无油; (4) 氢气:要求纯度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。
2.4.3火焰光度检测器(FPD) FPD使用注意事项:
(1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; (2)
顶部温度开关常开(250℃);
(3)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;
(4) 更换滤光片或点火时,应*关闭光电倍增管电源; (5)
火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应*熄火再降温。
2.4.4热导检测器(TCD) TCD使用注意事项:
(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝*可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要*关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;
(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;
(3)用氢气作载气时,气体排至室外;
(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;
更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗。
2.4.5电子俘获检测器(ECD) ECD使用注意事项: (1)
气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: (2)
使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); (3)
操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃,否则检测器很难平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。 3、基本操作
3.1加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
3.1.1过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温
当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
3.1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.
3.2调池平衡 调池平衡
实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等
*步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处 3.3点火 氢焰气相色谱仪
开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火
然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
3.3.1加大氢气流量法*加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用
3.3.2减少尾吹气流量法*减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
3.4气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为
为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则
气比应按下法调节: (1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验
*调节氢气流量使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量
在调节空气流量时.要观察基流的改变情况
只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止*后.再将氢气流量上调少许。
3.5进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象
3.5.1进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升.气体样品一般为0.1~10毫升
在定量分析中.应注意进样量读数准确 (1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.*可做到遗一点。
还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那*是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上
任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部
推进注射器塞子.空气*会被排掉。 (2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体
推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走
3.5.2进样方法 双手章注射器
用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
3.5.3进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。