μm填充物(或具有同等效果的色谱柱),  此次发布的行业计量技术规范

中华人民共和国工业和信息化部公告:批准《普通V带(无扭矩)疲劳试验机校准规范》等88项行业计量技术规范(技术规范编号、名称、主要内容及实施日期)。其中石化行业计量技术规范14项、建材行业计量技术规范9项、机械行业计量技术规范16项、轻工行业计量技术规范15项、纺织行业计量技术规范6项、电子行业计量技术规范17项、通信行业计量技术规范11项,现予公布。行业标准修改单自发布之日起实施。  此次发布的行业计量技术规范,涉及多种仪器仪表,如橡胶无转子硫化仪、光热反射镜反射比测量仪、负压筛析仪、玻璃表面应力检测仪、水泥雷氏夹膨胀测定仪、水泥电动抗折试验机、泵用异步电机性能试验台、轴承残磁仪、圆锥滚子轴承滚道直径和锥角检查仪、机动车道路试验用车轮转速测试仪、冷媒检漏仪、手表防震试验仪、纺织品远红外发射率测试仪、全球导航卫星系统(GNSS)信号转发器、阻尼振荡磁场发生器、大型地网接地阻抗测试仪、循环伏安溶出分析仪、甚近场天线测量仪、光缆普查仪、光纤识别仪等等。
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本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。  一、规范性引用文件  《GB/T
6682 分析实验室用水规格和实验方法》  二、仪器:  1、高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。  2、微量注射器:50
μL。  3、漩涡混合器。  4、高速离心机:最高转速不低于6 000
r/min。  5、分析天平:精度0.1
mg。  6、超声波清洗器。  7、金属试验筛:0.5
mm。  8、有机相微孔滤膜:0.22
μm   三、液相色谱操作条件  推荐的液相色谱条件如下:  a)色谱柱:250
mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、 5.0
μm填充物(或具有同等效果的色谱柱);b)流动相:流动相及梯度洗脱条件见表1;  c)流速:1.0
mL/min;  d)柱温:30
℃;  e)检测波长:氯吡脲、烯效唑和脱落酸的最佳检测波长为258
nm,萘乙酸最佳检测波长为280 nm;f)进样体积:10
μL。  上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图四、标准曲线的绘制  分别移取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液(4.8)0.10
mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10
mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容,配制成浓度为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80
mg/L、100 mg/L、200
mg/L的混合标准工作溶液。按照色谱条件(6.3.1)浓度由低到高的顺序进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。

近期,智能所黄行九研究员和安光所赵南京研究员合作,利用主动可控火花放电和电化学富集辅助的低脉冲能量(15mJ)激光诱导击穿光谱实现对水体和土壤样品中痕量砷和汞的高灵敏和稳定性检测。相关的研究成果已发表在Sensors
and Actuators B:
Chemical杂志上。  电化学-LIBS设备,火花放电-电化学-LIBS设备和主动可控火花放电-电化学-LIBS设备检测As(III)的示意图激光诱导击穿光谱技术(LIBS)由于其独特的优势(例如多元素分析,响应速度快,无需样品处理以及对样品损坏小)成为了一项很有潜力的技术,被广泛应用于环境样品的分析。但是,高脉冲能量下,LIBS检测易挥发的痕量砷和汞面临着巨大挑战。与其他重金属相比,砷和汞的挥发性很高,它们的沸点分别为876K和630K,而其他重金属(Cd,Pb,Cu,Zn,Cr)的沸点则超过1000K。此外,在其沸点温度下,计算得出的砷和汞的蒸气压非常高,高于其他重金属离子的几个数量级。在接收到等离子体信号之前,用高脉冲能量检测的砷和汞可能已经部分挥发,导致检测限超高,甚至没有砷和汞的信号。  基于上述问题,科研人员研究了主动可控火花放电和电化学富集辅助的低脉冲能量LIBS检测痕量As(III)和Hg(II)。实验结果表明,低脉冲能量激光减少了砷和汞的挥发以及减小了样品的烧蚀坑。主动可控火花放电装置弥补了由低脉冲能量激光引起的激发态的砷或汞等离子体含量不足的问题。更重要的是,科研人员在主动可控火花放电装置中增加了可控高速开关,并优化了火花放电和激光之间的时间,从而克服了传统电火花放电-激光诱导击穿光谱的不稳定性的问题,获得了稳定的等离子体源。另外,通过修饰了可调控氧空位的花状NiCo2O4-x-NH2纳米片的电极进行电化学富集,实现了砷的快速高效富集。结果,此方法展现出高灵敏度(3.35
counts
ppb-1),低检测限(8.69ppb),优异稳定性(相对标准偏差为低于5%)地检测As(III),对Hg(II)也有很好的检测效果。  这项研究利用简单易操作的方法实现了对挥发性As(III)和Hg(II)以及难挥发的重金属离子(例如Cu(II))的高灵敏、高稳定检测。这将可能为检测环境中的重金属污染物提供一种有效的分析方法。  该研究工作获得国家自然科学基金重点项目、中科院创新交叉团队、博士后创新人才、安徽省科技重大专项,国家重点计划十三五计划等项目的支持。